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        實驗室對硅藻土表征的分析

        發布人:admin 發布時間:2016-12-06 12:43 點擊數:
        硅藻土的質構特性(表面積、孔體積和平均孔徑)由N2確定方法。N2吸附數據在物理吸附產生的和汞分析儀(ASAP 2010;粉體)。
         
        硅藻的硅藻土顆粒的形態進行了檢查,使用掃描電子顯微鏡(XL-30;飛利浦)。進行了分析,具有低的加速電壓為10千伏。這個條件被選中是因為硅藻土是不導電的生物材料和高加速電壓可能會損壞它的形態。
         
        用X射線衍射儀對硅藻土的結晶相進行了鑒定(X射線衍射)分析。在X射線衍射得到的硅藻土樣品的XRD圖譜(DMAX 2000;理學)。的結晶物種進行鑒定,通過比較的特性在衍射儀的數據庫發現與樣品的XRD峰模式(粉末衍射文件2012)。
         
        用傅里葉變換紅外光譜對硅藻土中的官能團進行了鑒定。硅藻土樣品被粉碎在瑪瑙研缽,混合在硅藻土的光譜級KBr—5 / 1溴化鉀比,及壓實機械壓力機生產球團。譜使用紅外光譜儀記錄(10;Thermo Scientific Nicolet)使用光譜分辨率2厘米的1和一個波數范圍為500—4000cm-1。
         
        用原子吸收光譜法測定了硅藻土的化學成分,用類似于一個提出的方法制備的硅藻土樣品進行分析Rettig等.(1983)。在硅藻土樣品有機質被煅燒樣品在550°C.煅燒樣品和硼酸(H3BO3和熔劑Li2CO3)加入到一個白金坩堝,和坩堝,其內容在時,隨后在950,煅燒硅藻土和融合用10%硝酸溶液溶解,轉移至250 mL容量瓶中,用去離子水稀釋。的濃度的硅,Al,Ca,毫克,Na和鐵在溶液用原子吸收分光光度計量化(200 aanalyst;Perkin Elmer)。
         
        陽離子交換量(CEC)的硅藻土是由確定的方法的建議由明和狄克遜(1987)為天然沸石。該方法描述如下。約1克硅藻土和50毫升的1 N醋酸鈉溶液加到200毫升錐形瓶。硅藻土和溶液保持在25°C恒溫下的24小時,該溶液是手動攪拌,每天兩次,10分鐘。這一步被重復了兩次次,溶液的終體積為150毫升。與Na的硅藻土分離分離使用離心機(K3系列;百夫長的科學)和異丙醇10毫升洗三次。洗完后,硅藻土倒入200毫升錐形瓶含50毫升的1 N醋酸銨溶液。再次,溶液和硅藻土被留下在接觸為24小時,在一個恒定的溫度為25°C,和解決方案是手動動搖每天兩次10分鐘。這一步重復了兩次,溶液的終體積是150毫升的樣品被從溶液中提取,并進行了分析,以確定濃度鈉。用下面的公式計算了CEC:

         在CEC是每100克硅藻土的陽離子交換容量(100毫當量/克);[Na+]是濃度鈉(毫克/升);V是溶液的總體積(0.150 L);M是質量硅藻土(1 g)和EWNa是鈉的當量(22.99毫克當量)。
         
        表面電荷分布和零電荷點(PZC)通過酸–基地確定滴定法(Leyva Ramos等人。2011)。該程序包括在聯系0.1克硅藻土和25毫升的中和溶液為48小時,隨后,后的pH值為溶液測定使用pH計。通過對比,每一個中和溶液的pH值沒有硅藻土(空白溶液)也被記錄??偣灿?2個中和溶液,pH值不等從2到12,加0.01 N HCl和NaOH溶液制備成適當的體積一個50毫升的容量瓶,并用0.01 N的氯化鈉溶液將其填充到標記上。這個計算過程的細節可以在過去的研究中發現(Leyva Ramos等人。2011)。

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